Als Person mit nicht standardmäßigen Abmessungen (a la mop mit Ohren) weiß ich genau, wie schwierig es manchmal ist, ein Kleidungsstück mit der richtigen Größe auszuwählen. Anscheinend hatten auch einige Wissenschaftler der Harvard University ein ähnliches alltägliches Problem, weil sie in ihrer jüngsten Forschung eine neue Art von Material mit Formgedächtnis beschreiben. Die Basis dieser Innovation ist ein Protein, das leicht in Haaren, Nägeln und Hautkeratin zu finden ist. Wie genau wurde der Favorit der Vermarkter von Kosmetikherstellern verwendet, zu welcher Art von Metamorphose ist das neue Material fähig und wozu dient das metamorphe Material? Um Antworten auf diese Umfragen zu erhalten, gehen wir auf den Bericht von Wissenschaftlern ein. Gehen.
Forschungsgrundlage
In den letzten Jahren hat das Interesse an Materialien, die sich an bestimmte Formen während der Produktion erinnern können, erheblich zugenommen. Solche Materialien können in der Medizin-, Bau- und Luftfahrtindustrie usw. verwendet werden. Wie die Wissenschaftler selbst erklären, kann der Grad des Interesses an solchen Entwicklungen jedoch nicht mit dem Grad der über sie verfügbaren Informationen gleichgesetzt werden. Mit anderen Worten, solche Materialien haben immer noch viele ungelöste Geheimnisse.
Metamorphe Materialien werden am häufigsten mit synthetischen Substanzen assoziiert, natürliche Strukturen haben jedoch auch ähnliche Eigenschaften, was auf die strukturelle Metastabilität der Sekundärstrukturen von Proteinen zurückzuführen ist. Beispielsweise ist bekannt, dass Keratin-α-Helices, die in einer Helixspule angeordnet sind, einen kontinuierlichen strukturellen Übergang zu metastabilen β-Faltblättern erfahren, wenn eine Last entlang ihrer Längsachse aufgebracht wird. Abhängig von der Art des α-Keratins kann dieser Prozess irreversibel oder reversibel sein und ähnelt im zweiten Fall dem martensitischen * Formgedächtnismechanismus von Metalllegierungen.
Martensitische Transformation * ist eine polymorphe Transformation, bei der eine Änderung der gegenseitigen Anordnung von Atomen (oder Molekülen) eines Kristalls durch ihre geordnete Bewegung auftritt.In biologischen Materialien (z. B. Tierhaut) beruht ein solcher Transformationsmechanismus auf der Notwendigkeit des Schutzes und der physiologischen Funktion als Reaktion auf einen externen Reiz.
In dieser Arbeit versuchten Wissenschaftler, den reversiblen Übergang von Keratin von der α-Helix zum β-Faltblatt zu implementieren. Ihrer Meinung nach ist dieser Prozess der Hauptmechanismus für die Herstellung eines nanostrukturierten High-Tech-Materials mit Formgedächtnis, das die Hydratation als Auslöser verwendet und biokompatibel und biologisch abbaubar ist.
Forschungsergebnisse
Bild Nr. 1
In Tierhaaren ist der verformungsbedingte Übergang von der α-Helix zum β-Faltblatt aufgrund der gepaarten Konfiguration von α-Helices in der Architektur der Spiralspule * ( 1a ) möglich.
Spiralspule * ( Coiled Coil ) - Strukturmotivproteine, bei denen 2 bis 7 Alpha-Helices beide Stränge des Seils miteinander verflechten.Die Spiralspulen organisieren sich hierarchisch zu einer anisotropen fibrillären Struktur, die von Protofibrillen * bis zu Makrofibrillen * reicht und die Kontinuität der mechanischen Transformation auf allen räumlichen Skalen gewährleistet.
Protofibrillen * sind die dünnsten Proteinfilamente, die den größten Teil der Myofibrillen ausmachen.In dieser Studie wurde fibrilläres Keratin aus Angorawolle unter Verwendung von Lithiumbromid (LiBr) extrahiert, einem Salz, das einen reversiblen Übergang der festen von der flüssigen Phase von kristallinem Keratin in Wasser induzieren kann.
Myofibrillen * - kontraktile Filamente im Protoplasma gestreifter Muskelfasern von Skelettmuskeln, Herzmuskeln und Muskeln mit doppelter schräger Streifenbildung.
Eine weitere Voraussetzung für die Freisetzung von faserigem Keratin aus der Haarstruktur ist die Störung des dichten Disulfidnetzwerks der Haarmatrixkomponente. Dies wurde unter Verwendung von 1,4-Dithiothreit (DTT, C 4 H 10 O 2 S 2 ) erreicht, das in der Lage ist, die Disulfidbindung unter Bildung von zwei Sulfhydrylresten zu spalten. Diese Reaktion ist unter Oxidationsbedingungen reversibel, wodurch natürliche Disulfidbrücken während der Herstellung wiederhergestellt werden können.
Das Keratin wurde dann erfolgreich gewonnen, indem die Wolle mit einer wässrigen Lösung von LiBr und DTT bei hoher Temperatur ( 1b ) behandelt wurde. Bei Raumtemperatur wurde das Keratin schließlich durch Flüssigkeitstrennung isoliert, was zu einer hochkonzentrierten Keratinlösung mit einer Haltbarkeit von mehreren Wochen in Abwesenheit von Sauerstoff führte.
Raman-Spektroskopie und Zirkulardichroismus wurden ebenfalls durchgeführt, was das Vorhandensein von Helixspulen von α-Helices bestätigte. Der Nachweis einer hierarchischen Struktur von Keratin bis hinunter zum protofibrillären Niveau wurde durch kryogene Transmissionselektronenmikroskopie (Kryo-TEM) bestätigt. Während der Mikroskopie wurde festgestellt, dass die Länge der Knoten innerhalb weniger Mikrometer liegt und die Breite etwa 10 nm ( 1c) beträgt), was den strukturellen Merkmalen der Zwischenfasern vollständig entspricht. Es konnte auch festgestellt werden, dass die hierarchische Struktur von Zwischenfilamenten aus gepackten Protofibrillen mit einer konstanten Breite von ~ 3 nm besteht.
Die Implementierung einer hierarchischen Keratinarchitektur, die eine Fernordnung der α-Helix-Exekutiveinheiten ermöglichen kann, erfordert die Auferlegung einer anisotropen Ausrichtung von Protofibrillen während des Herstellungsprozesses. Es wurde gefunden, dass sich Keratinprotofibrillen unter dem Einfluss von Scherbeanspruchung und räumlichen Einschränkungen selbst zu einer nematischen kristallinen Phase zusammenlagern. Diese Tatsache wurde durch Beobachtung der anisotropen Natur der Synchrotron-Röntgenstreuung festgestellt, die aus einer Probe einer Keratinlösung (401,7 mg / ml) erhalten wurde, die in einer Quarzkapillare ( 1d) hergestellt worden war).
Während der Analyse wurde die Kapillare senkrecht zum Röntgenstrahl positioniert und ihre Längsachse war parallel zur Meridionalachse des Detektors. Der äquatoriale Charakter der Streuung legt nahe, dass Keratindomänen überwiegend parallel zur Kapillarachse ausgerichtet waren (Einschub bei 1d ). Der durchschnittliche Abstand zwischen Keratindomänen hängt mit dem Gittergrößenparameter ( d ) zusammen, der sich aus der maximalen Intensität des Streuvektormoduls ( q ) ergibt : d = 2 π / q .
Wissenschaftler schlagen vor, dass die nematische Ordnung des Keratinprotofilaments * ist das Ergebnis der Scherspannung, die während der Probenvorbereitung an der Kapillarwand erzeugt wird, sowie das Ergebnis einer weiteren Stabilisierung aufgrund des begrenzten Raums.
Protofilamente * sind filamentöse Proteinstrukturen, die Bausteine von Mikrotubuli sind (intrazelluläre Proteinstrukturen, aus denen der Zellrahmen besteht ).In einem solchen Fall wird erwartet, dass die erhöhte Steifheit und Selbstorganisation von Keratinprotofibrillen zu einem höheren Ordnungsgrad in der nematischen (filamentösen) Phase führt. Die Kontrolle über die Selbstorganisation der Keratin-Flüssigkristallphase wurde durch Stimulierung der Protein-Protein-Wechselwirkungen durch einen Ladungsscreening-Effekt erreicht. Aufgrund des Vorhandenseins von Lithiumkationen, die auf der Oberfläche des Proteins absorbiert werden, weist das Keratin eine positive Nettoladung auf. Und das Phosphatanion wurde verwendet, weil es einen hohen Screening-Effekt in Bezug auf positiv geladene Oberflächen hat ( 1e ).
Die Zugabe von Natriumdihydrogenphosphat (NaH 2 PO 4) bewirkte, dass sich die Packung der nematischen Phase von Keratin zusammenzog, was durch die Verschiebung des Peaks zu einem höheren q ( 1f ) -Wert angezeigt wird .
Die Zugabe von kosmotropem * Salz führte auch zu einer Verengung des äquatorialen Streumusters und infolgedessen zu einer Verschärfung des Streupeaks, was auf eine Zunahme der Ausrichtung der Keratindomäne entlang der Kapillarachse hinweist (1 g ).
Kosmotrope * sind Co-Lösungsmittel, wenn sie zur Stabilität und Struktur von Wasser-Wasser-Wechselwirkungen beitragen. Kosmotrope bewirken eine Zunahme der Wechselwirkung von Wassermolekülen, wodurch auch intramolekulare Wechselwirkungen in Makromolekülen wie Proteinen stabilisiert werden.Mit zunehmender Konzentration von NaH 2 PO 4 bewirkt die Aggregation von Protofibrillen eine Erhöhung der Viskosität der Proteinlösung bei niedrigen Schergeschwindigkeiten ( 1 h ). Mit zunehmender Schergeschwindigkeit führt die Ausrichtung der Keratinprotofibrillen jedoch zu einer plötzlichen Abnahme der Viskosität, was der Proteinlösung eine ausgeprägte Pseudoplastizität * verleiht .
Pseudoplastizität * - tritt auf, wenn die Viskosität einer Flüssigkeit mit zunehmender Scherbeanspruchung abnimmt.Bei einer NaH 2 PO 4 -Konzentration von 40 mM und einer Protofilamentkonzentration von 401,7 mg / ml zeigt der Keratin-Dotierstoff viskoelastische Eigenschaften. Dies ist eine gute Nachricht für Forscher, da Fasern direkt durch einfaches Ziehen am Protein mit einer Pinzette gebildet werden können ( 1i ). Wenn die Konzentration von NaH 2 PO 4 verringert wird , verliert die Keratinlösung ihre viskoelastischen Eigenschaften und kann keine Fasern direkt aus der Lösung bilden.
Wie von den Wissenschaftlern festgestellt, ist die Ausrichtung von Keratin-α-Helices entlang der Faserachse ein Konstruktionskriterium, das eine hohe Festigkeit und einen hohen Grad an Faserfixierung gewährleistet. Wenn die Achsen der α-Helix parallel zum Spannungsvektor sind, kann ein maximales Aufdrehen der α-Helices erzielt werden, wodurch das Material die Verformung vor dem Versagen aufgrund plastischer Verformung und Reorganisation erhöhen kann.
Bild Nr. 2
Eine wässrige Lösung von NaH 2 PO 4 wurde als Antilösungsmittel verwendet, was es ermöglichte, eine externe Diffusion von LiBr aus dem extrudierten Keratin-Dotierstoff und eine weitere Selbstorganisation des Proteins aufgrund des Ladungsscreening-Effekts zu erreichen ( 2a)). Die Reduktion des kovalenten Disulfidnetzwerks wurde aufgrund der oxidativen Aktivität von Wasserstoffperoxid (H 2 O 2 ) gegenüber der Thiolgruppe von Cystein möglich. Die hohe Proteinkonzentration in der Spinnlösung verleiht der Faser Festigkeit während des Gerinnungsprozesses, was einen flexiblen und zuverlässigen Spinnprozess ermöglicht.
Infolgedessen können lange und starke Fasern ( 2b ) erhalten werden , und die hohe Produktionsgeschwindigkeit ermöglicht das Erreichen von Fasern mit einem Durchmesser von 10 & mgr; m.
Die nematische Phasenorganisation von Keratinprotofibrillen führt zu einem Fibrillationsprozess, der hierarchisch strukturierte und anisotrope Fasern erzeugt. Das Rasterelektronenmikroskop zeigte, dass eine Faser aus kontinuierlichen Fibrillen besteht, deren Länge mindestens einige zehn Mikrometer beträgt ( 2b ). Es wurde auch beobachtet, dass Fibrillen mit einem Durchmesser von 50 nm der Kern der resultierenden Faser ( 2d ) sind.
Die polarisierende optische Mikroskopie bestätigte die anisotrope Natur des Faserkerns, die durch Beobachtung der Doppelbrechung mit einer maximalen Durchlichtintensität in einem Winkel von 45 ° ( 2e ) festgestellt wurde .
Die Struktur der Spiralspule weist eine anisotrope Architektur auf, die unter Verwendung von Weitwinkel-Röntgenstreuung (WAXS ) ermittelt wurde. Das zweidimensionale Streuprofil zeigt eine charakteristische äquatoriale Reflexion bei 9,65 Å, die dem Abstand zwischen den Achsen benachbarter α-Helices (2 g ) entspricht. Eine eindimensionale Analyse entlang der Meridianachse zeigt das Vorhandensein charakteristischer meridionaler (bei 5,15 Å) und extra meridianer (5,05 Å) Reflexionen, die der Projektion des α-Helix-Abstands ( 2h ) entsprechen.
Es wurde auch gefunden, dass das Maximum in Richtung höherer q- Werte verschoben ist , d.h. Es gibt ungefaltete Peptidketten, die parallel zur Faserachse ausgerichtet sind und wahrscheinlich eine β-Schicht-Konformation bilden (2i ).
Bild №3
In der nächsten Phase der Studie untersuchten wir die Formgedächtnisfasern, die auf Hydratation reagieren.
Der Formgedächtniseffekt von technischen Keratinfasern beruht auf dem reversiblen Abwickeln der α-Helix und der Bildung metastabiler β-Faltblätter bei einachsiger Verformung ( 3a ).
Zugversuche an einzelnen Keratinfasern haben diesen Mechanismus bestätigt. Der anfängliche elastische Zustand wurde bis zu einer Verformung von ~ 5% hergestellt (Elastizitätsmodul = 4,18 ± 0,10 GPa). Darauf folgt ein Bereich, der durch eine konstante Streckgrenze (96,1 ± 3,1 MPa) ( 3b ) gekennzeichnet ist. Diese Reaktion entspricht dem Prozess der Entfaltung der α-Helix.
Wenn der Stress weiter zunimmt, werden die ungefalteten und verlängerten Peptidketten von Keratin in ihrer ausgedehnten Geometrie stabilisiert, indem sie sich zu β-Schichten zusammensetzen ( 3c ). Dieser Bereich der Bildung von β-Faltblättern ist durch Kaltverfestigung bei einer Verformung von ~ 50% gekennzeichnet, da die aufgebrachte Last nicht nur aufgrund der Zerstörung der gewickelten Spulen abgeführt wird, sondern auch durch Strecken der β-Faltblätter übertragen wird. Wenn die Last bei 100% Verformung (Zugfestigkeit 137,18 ± 1,03 MPa) entfernt wird, zeigt die Faser eine plastische Verformung (~ 85%), was mit der Umwandlung ungefalteter Keratinketten in neue metastabile β-Faltblätter übereinstimmt. Die mechanischen Eigenschaften der erhaltenen Keratinfasern entsprechen vollständig denen der natürlichen Wolle.
Es ist wichtig zu beachten, dass die nicht verspannten Fasern auch einen unbedeutenden Anteil an β-Faltblättern ( 3d ) enthalten, jedoch wird bei 100% Verformung eine signifikante Zunahme der β-Faltblattkomponente beobachtet. Die WAXS-Analyse bestätigte das Vorhandensein eines verformungsinduzierten Übergangs von der α-Helix zur β-Schicht ( 3e ).
In gestreckten Fasern sind β-Faltblätter aufgrund des Vorhandenseins eines Netzwerks von Wasserstoffbrückenbindungen kinetisch stabil, wodurch verhindert wird, dass sie sich wieder in thermodynamisch stabilere α-Helices umwandeln. Es ist diese Eigenschaft, die es ermöglicht, ein System mit einem Formgedächtniszyklus zu schaffen, in dem das Netzwerk von Wasserstoffbrückenbindungen die Rolle eines Blockierungsmechanismus spielt, um die Fixierung der deformierten Form sicherzustellen.
Im Verlauf der Experimente spielte Wasser die Rolle eines Stimulus, der zur Verformung der Fasern und zur Wiederherstellung seiner ursprünglichen Form beitrug ( 3f ). Die Technik wurde an einem Bündel von Keratinfasern mit dem gleichen Durchmesser getestet ( 3 g und Video unten).
Demonstration des Formgedächtnisses am Beispiel einzelner Fasern.
Zuerst wurde das Faserbündel einige Sekunden lang in entionisiertem Wasser hydratisiert (Zustand A), dann manuell an der Luft gestreckt, während es noch feucht war (Zustand B), und dann 10 Minuten lang bei Raumtemperatur unter Last gehalten, damit die Fasern trocknen konnten (Zustand A). Zustand C).
Nach dem Entfernen der Gewichte, die es den Fasern ermöglichten, in einen entspannten Zustand zu gelangen, gab es keine sichtbare oder wahrnehmbare Längenänderung zwischen der gestreckten und der entspannten Form (Zustand D).
Wenn jedoch erneut Wasser auf die resultierenden Fasern aufgebracht wird (durch Sprühen), werden die Fasern innerhalb weniger Sekunden auf ihre ursprüngliche Länge reduziert (Zustand A ').
Die Verwendung von Wasser in den laufenden Metamorphosen erleichtert den Prozess der Umstrukturierung der Proteinstruktur erheblich. Dies wird durch eine allgemeine Abnahme der Zugspannung ( 3h ) und einen allmählicheren Übergang zwischen den Faserzuständen angezeigt .
Wenn die Faser unter Spannung trocknet, wird die Bildung von β-Faltblättern durch einen starken Spannungsanstieg angezeigt, der einer Zunahme der Fasersteifigkeit entspricht, die über die Zeit gemessen werden kann, wenn die Fasern dehydrieren und Wasserstoffbrückenbindungen eingehen ( 3i ).
Das resultierende Material zeigt aufgrund der Fernordnung seiner fibrillären Struktur im trockenen Zustand eine Zugfestigkeit (137,18 ± 1,03 MPa) und einen Elastizitätsmodul (4,18 ± 0,10 GPa), der viel besser ist als der der zuvor entwickelten Prototypen. Im hydratisierten Zustand beträgt die Zugfestigkeit 14,94 ± 0,46 MPa, was auch anderen entwickelten Materialien deutlich überlegen ist.
Neben den Eigenschaften und Merkmalen hat das entwickelte Material einen weiteren Vorteil gegenüber seinen Mitbewerbern - die Möglichkeit seiner Verwendung im 3D-Druck.
Bild Nr. 4
Geometrische Grundformen können durch Extrusion des Proteindotiermittels in ein Hydrogel erhalten werden, das als Träger- und Koagulationsbad dient ( 4a)). Die Eigenschaften von Keratin ermöglichen die Verwendung kleiner Nadeln, wodurch Strukturen im Maßstab von etwa 50 μm erzeugt werden können ( 4b ).
Die Ausrichtung von Keratinprotofibrillen folgt dem Extrusionsweg im 3D-Druck und führt daher zu hochgeordneten Architekturen, die durch eine interne Strukturhierarchie von molekularer bis makroskopischer Ebene gekennzeichnet sind ( 4c ).
Nachdem das gewünschte Muster in 3D gedruckt wurde, muss eine konstante Formfixierung erreicht werden. Dies erfordert die Bildung von Disulfidbrücken aufgrund der durch H 2 O 2 verursachten Oxidation . Vor dem Oxidationsprozess können die Proben aufgrund ihrer Plastizität noch durch Ändern ihrer Form manipuliert werden.
Beispielsweise wurde während der Tests manuell ein Stern (Origami) aus dem bedruckten Blatt hergestellt, der anschließend die Phase der Fixierung der Form durch Oxidation in H 2 O 2 und NaH 2 PO 4 ( 4d ) durchlief . Daher ist es nicht erforderlich, die gewünschte Form sofort zu drucken, sondern kann nach dem Drucken und vor dem Fixierungsschritt ( 4e ) erfolgen.
Demonstration des Formularspeichers am Beispiel eines gedruckten Musters.
Wie die zuvor getesteten Fasern haben die gedruckten Figuren die gleichen feuchtigkeitsempfindlichen Formgedächtniseigenschaften. Die sternförmige Origami-Architektur wurde ausgewählt, um die Wirksamkeit des Formgedächtnismechanismus bei der Durchführung ziemlich komplexer geometrischer Transformationen zu demonstrieren, so Wissenschaftler.
Wenn das 3D-gedruckte Origami-Modell hydratisiert ist, ist es formbar und kann ausgepackt und willkürlich in ein gerolltes Rohr umgewandelt werden (links bei 4f)). Während des Trocknens verliert das quadratische Blatt seine Plastizität und wird in seiner neuen temporären Form fixiert. Die Wiederherstellung der sternförmigen Origami-Architektur wird dann durch Rehydratisierung ausgelöst, die aufgrund des hohen Verhältnisses von Oberfläche zu Volumen innerhalb weniger Sekunden erfolgt und dazu führt, dass das Keratin schnell Wasser ausgesetzt wird (genau bei 4f ). Mit anderen Worten, das gedruckte Blatt entfaltet sich zuerst zu seiner vorherigen Konfiguration und faltet sich dann in eine Sternform.
Um die Nuancen der Studie genauer kennenzulernen, empfehle ich Ihnen, den Bericht von Wissenschaftlern und zusätzliche Materialien zu lesen.
Epilog
In dieser Arbeit haben Wissenschaftler eine neue Art von Material mit Formgedächtnis demonstriert, das durch Kontakt mit Wasser aktiviert wird. Die Grundlage des Prozesses der spontanen Umwandlung einer gegebenen Form in eine andere ist der Übergang von α-Helices von Keratin zu β-Faltblättern.
Das resultierende Material kann im 3D-Druck verwendet werden, während Sie zunächst die gewünschte Form festlegen oder dies nach dem Drucken eines normalen Blattes tun können. Eine Änderung der Form nach dem Drucken ist aufgrund der Plastizität der erhaltenen Probe möglich, deren Form bereits im Stadium der Oxidation fixiert werden kann. Dieser zweistufige Prozess ermöglicht die Erstellung hochkomplexer Formen mit anpassbaren Strukturmerkmalen bis in den Mikrometerbereich.
Die Autoren dieser Studie sagen, dass das Anwendungsspektrum für ihre Entwicklung ziemlich groß ist. Formgedächtnismaterialien können sowohl in der Leichtindustrie (z. B. ein T-Shirt, dessen Größe sich nach Ihren Wünschen ändert) als auch in der Medizin (Aktivierungsstoffe) verwendet werden.
Die experimentellen Ergebnisse sind gut genug, aber die Wissenschaftler beabsichtigen, weiterhin Experimente durchzuführen, da Materialien, deren Architektur sich in Abhängigkeit von äußeren Einflüssen und auf Wunsch einer Person ändern kann, ein sehr interessantes Untersuchungsobjekt sind.
Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit, bleiben Sie neugierig und haben Sie eine gute Arbeitswoche, Jungs. :) :)
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